Síntesis y caracterización de compositas : (1 - X)KH2PO4 - (X)Al2O3 Y (1 - X)KHSO4 - (X)Al2O3 (X = 0.1 - 0.6)

Abstract

Se utilizó la técnica de calorimetría diferencial de barrido (DSC) para estudiar el comportamiento de las compositas electrolíticas: (1 - x)KH2PO4 - (x)Al2O3 y (1 - x)KHSO4 - (x)Al2O3 (x = 0.1 - 0.6), con el fin de hacer un estudio más detallado se realizó termogravimetría (TG) y espectroscopia de impedancias (IS) a las compositas (0.9)KH2PO4 - (0.1)Al2O3 y (0.7)KHSO4 - (0.3)Al2O3 cuando se varía el tamaño de grano de la alúmina. Las compositas se prepararon por mezcla mecánica de los componentes seguido por calentamiento a temperaturas muy cercanas y por debajo del punto de fusión de las sales (KHSO4 210 °C, KH2PO4 259 °C) Las curvas de DSC para muestras monocristalinas de KDP puro presentan dos picos, el primer pico aparece en 183 °C y el segundo pico a 195 °C. Para (0.9)KH2PO4 - (0.1)Al2O3 se observan tres picos en el barrido de calentamiento alrededor de 181 °C, 215 °C y 236 ºC respectivamente. Las curvas DSC para muestras policristalinas de KHS puro presentan dos picos, el primer pico aparece en 181 °C y el segundo pico a 210 °C. Para (0.7)KHSO4 - (0.3)Al2O3 se observan tres picos endotérmicos alrededor de 173 °C, 194 °C y 204 °C respectivamente. Se encontró entonces que para (0.9)KH2PO4 - (0.1)Al2O3 y (0.7)KHSO4 - (0.3)Al2O3 se inducen transiciones de fase a 181 ºC y 173 ºC respectivamente. El aumento en la concentración provoca corrimientos en las temperaturas de los picos encontrados así como la desaparición de las nuevas transiciones encontradas. El aumento del tamaño de grano de alúmina para los sistemas mencionados, provoca también la desaparición de esas nuevas transiciones encontradas. Las medidas de conductividad - dc para las compositas muestran un comportamiento tipo Arrhenius similar al observado en cristales del tipo KDP. Los resultados son discutidos en términos del efecto de aproximación de partículas de Al2O3 dispersas sobre el comportamiento protónico del KDP y KHS.