Sensores de gas obtenidos de soluciones sólidas de SnO2 - TiO2

Abstract

Se utilizaron dos métodos de síntesis, precipitación controlada y precursor polimérico, para obtener polvos cerámicos con tamaño (nanopartículas) y forma de partícula determinado de los sistemas SnO2-x-TiO2 y SnO2-x-TiO2-Sb2Ox. Además se determinó el efecto de estos parámetros sobre las características finales del sensor. Se introdujo una etapa de tamizado de la materia prima para eliminar los aglomerados macroscópicos presentes en el polvo cerámico y favorecer el tamaño pequeño de las partículas y por tanto la reactividad del polvo cerámico sintetizado. Para caracterizar la materia prima se utilizaron una serie de técnicas tales como Difracción de Rayos X (DRX), con la que se identificaron las fases cristalinas presentes como la Romarchita (SnO), Casiterita (SnO2), oxi-hidróxido de estaño (Sn6O4(OH)4), TiO2 tipo Rutilo y Anatasa, entre otras, Análisis Térmico Diferencial (ATD) y Térmico Gravitacional (ATG), con el que se determinó que después de los 450°C existen variaciones importantes en el comportamiento de las muestras puesto que ocurren procesos de oxidación, transformación de fase y combustión de parte orgánica, esta última para muestras sintetizadas por el método de precursor polimérico, Espectroscopia Infrarroja (FTIR – Fourier Transform Infra-Red), con la que se determinó la existencia de enlaces Sn-O-Sn, Sn-OH, Sn-O-Ti, y Ti-O a los cuales se les prestó mayor atención ya que son los que identifican el sistema, Microscopía Electrónica de Transmisión (MET), con la que se observó tamaño de partícula de ~ 20 nm, y Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), con la cual se fotografiaron agregados de 50μm con evidencia de procesos de sinterización y se determinó una morfología arbitraria en las muestra obtenidas por Pechini. Por último, se obtuvieron películas gruesas por el método de “screen printing” depositando una tinta, conformada previamente con el polvo cerámico sintetizado y una solución de polietilenglicol, agua, ácido acético y glicerina, sobre un sustrato de vidrio. La película obtenida se caracterizó utilizando Microscopía Óptica, para los aspectos generales de naturaleza macroscópica, con la cual se definió el tipo de tinta que representaba mayor cubrimiento y adherencia al sustrato, Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), con la que se determinó la textura y la existencia o no de soporte cerámico poroso, Microscopía Electrónica de Transmisión (MET), con la que se analizaron partículas oscuras nanométricas, de ~50nm, que por medio de EDX se encontró que contenían Sn en un 100% y que sus alrededores Ti en el mismo porcentaje, por último Microscopía de Fuerza Atómica (MFA), en la que se observó tamaño de grano de ~17nm y alta porosidad tal como lo indican los valores siguientes: Máximo de 0,897μm y Mínimo de -1,146μm. La capacidad sensora de las películas se determinó midiendo la variación de su resistencia eléctrica, en función de la temperatura y el tiempo, cuando son expuestas a atmósferas circundantes de oxígeno (O2) y monóxido de carbono (CO), con tiempos de repuesta entre 82 y 219s.