Implementación y validación de una metodología por cromatografía de gases, para la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos en cortes de perforación de suelos petroleros en el laboratorio de Análisis Ambientales ChemiLab S.A.S

Abstract

Este proyecto se desarrolló en convenio entre la Universidad del Cauca y el laboratorio de Calidad Ambiental ChemiLab S.A.S, dónde se implementaron y validaron las metodologías de los procesos analíticos para la determinación de Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP’s) en cortes generados por la industria petrolera en los procesos de perforación de suelos petroleros mediante la técnica de cromatografía de gases (CG) con detección de ionización por llama (FID) en las instalaciones de la empresa, con equipos, materiales y reactivos disponibles por el mismo. De ésta forma se logró contribuir en los primeros pasos en el proceso de acreditación en la norma ISO/IEC 17025 ante el IDEAM. En primera instancia se realizaron comparaciones entre metodologías de extracción de HAP´s en suelos como soxhlet y ultrasonido, encontrando recuperados del 70 al 130%, seleccionando la extracción ultrasónica la cual aportó recuperados mayores. De acuerdo al método escogido se probó la mejor mezcla de solvente para la extracción del suelo dónde la mezcla acetona/diclorometano 1:1 evidenció recuperados con diferencia significativa. Para mitigar interferencias en el extracto de suelo se utilizó la extracción en fase sólida como método de limpieza utilizando un soporte de Florisil (Fase normal). La efectividad del análisis y la capacidad inicial del laboratorio en el análisis de HAP´s en muestras reales, fue demostrada evaluando el efecto matriz en muestras de suelo de cortes de perforación. Finalmente teniendo condiciones de extracción, limpieza y cuantificación óptimas se validó la metodología para la determinación de Naftaleno, Fluoreno, Pireno, Antraceno y Fluoranteno, 5 de los 16 HAP’s más importantes de la EPA, utilizando extracción ultrasónica y cuantificación mediante cromatografía de gases (CG/FID), método 3550C y 8100 respectivamente, de la norma EPA SW-846 en ChemiLab S.A.S. De forma experimental se logró determinar los valores estadísticos que sirvieron como criterios de confianza y aceptación en la metodología utilizada, tales como: Precisión, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad, linealidad, sensibilidad, selectividad, límite de detección, límite de cuantificación, incertidumbre y robustez. Todo lo anterior cumpliendo con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025 y procedimientos del sistema de gestión de calidad del laboratorio. Se utilizó el paquete estadístico SPSS versión 22, para realizar el respectivo tratamiento estadístico de los resultados obtenidos.