Síntesis de materiales mesoporosos de niobio, dopado y sin dopar, y determinación de su capacidad fotodegradante

Abstract

En este trabajo de investigación se determinó la actividad fotocatalítica de polvos cerámicos de pentóxido de niobio (Nb2O5) mesoporoso, dopados y sin dopar sintetizados por una ruta química, al irradiarlos con luz visible. Para la obtención de los mesoporosos con base en Nb2O5 se variaron los siguientes parámetros de síntesis: concentración del surfactante y valor de la temperatura para el tratamiento térmico. La caracterización de los polvos sintetizados se realizó mediante técnicas espectroscópicas: espectroscopía infrarroja (IR) y espectroscopía Raman, para determinar los grupos funcionales presentes en los polvos sintetizados; Difracción de Rayos X (DRX), para conocer las fases cristalinas presentes en los mismos; microscopía electrónica de transmisión (MET) y microscopía electrónica de barrido (MEB), para observar el tamaño y la morfología de los polvos cerámicos sintetizados; superficie específica BET e isotermas de adsorción-desorción de N2, para determinar la mesoporosidad de las muestras antes y después del dopaje; Reflectancia Difusa UV-Vis que permitió definir el efecto del dopaje sobre el valor de la banda prohibida de energía (“band gap”) y finalmente el análisis de Difracción de Rayos X a bajos ángulos (SAXD, Small Angle X-ray) para determinar la estructura mesoporosa de los sólidos sintetizados. Los resultados de estos estudios mostraron que a mayor concentración de surfactante mayor era la superficie específica y el volumen de poros en la muestra, y que éstos tenían un tamaño entre 2.5 y 25.5 nm, valor que ratificó que se trataba de mesoporos; además, la microscopía electrónica de Transmisión de alta resolución mostró que ellos conformaban una estructura hexagonal desordenada, conocida como “agujeros de gusano”, condición que fue corroborada con SAXD. Por otro lado, las muestras cristalinas de Nb2O5 presentaron una fase ortorrómbica, antes y después del dopaje. Utilizando espectroscopía IR fue posible determinar la presencia de especies provenientes de los dopantes en los sólidos mesoporosos de Nb2O5 sintetizados.

A los polvos cerámicos de Nb2O5 mesoporoso obtenidos, dopados y sin dopar, se les realizo un estudio para determinar su capacidad fotodegradante sobre una molécula orgánica de referencia: Rodamina 6G. Se encontró que la acción fotodegradante de estos sólidos, sobre la Rodamina 6G, era fuertemente afectada tanto por la naturaleza del dopante como por la del material de partida, bajo irradiación con luz visible, específicamente se evidenció la gran acción sobre la velocidad de degradación. El seguimiento de la reacción de fotodegradación se realizó utilizando espectrometría de fluorescencia, considerando la disminución de la intensidad de la banda de emisión característica de la Rodamina 6G, acción que se correlacionó con la disminución de la concentración del colorante, en la solución, durante el tiempo que se expuso la muestra a la radiación de luz visible. Los resultados indicaron que la muestra 6A-N sintetizada, usando una alta concentración de surfactante (de 0.25M) y dopada con nitrógeno, presentó una alta velocidad de fotodegradación al compararla con las otras muestras dopadas con carbono y azufre. El comportamiento de esta muestra se justificó considerando, principalmente, su estructura poco cristalizada y el efecto de la naturaleza del dopante, nitrógeno, que propiciaría la aparición niveles de energía en la banda prohibida, cercanos a la banda de valencia, favoreciendo la presencia en el material de portadores tipo hueco (h+) que podrían oxidar de manera directa las moléculas orgánicas o de manera indirecta debido a la formación de radicales hidroxilo (OH•).