Determinación y cuantificación de metanol y congéneres en alcohol etílico, mediante la estandarización de una metodología cromatográfica en la Industria Licorera del Cauca

Abstract

La industria de licores siempre ha representado un importante campo en la atención de la población mundial. La producción del alcohol etílico que se utiliza para la elaboración de las bebidas alcohólicas se da a partir de la fermentación del jugo de caña u otras fuentes con alto contenido de azúcares, junto a este alcohol se generan también otro grupo de compuestos químicos que pueden ser persistentes en los procesos posteriores de separación, entre estos compuestos se resaltan el metanol y los denominados congéneres, que tienen influencia directa sobre las propiedades organolépticas del producto que se obtiene tras las utilización del alcohol en efecto. Debido a la importancia que tiene para los fabricantes de bebidas alcohólicas garantizar la calidad de sus productos, una de las funciones del área de control de calidad es regular los niveles de metanol y congéneres en la materia prima y el producto terminado. Es importante que la regulación de dichos compuestos brinde datos confiables, de ahí la importancia de estandarizar las metodologías de análisis, empleando la estadística como medidor de la calidad del método. El análisis cromatográfico representa una importante herramienta en la determinación del metanol y los congéneres, no solo en cuanto a tiempos cortos de análisis y sensibilidad, sino también en cuanto a economía y cuidados ambientales. En este trabajo se evaluaron las condiciones cromatográficas para determinar metanol y congéneres en productos de la Industria Licorera del Cauca (ILC), con el fin de obtener un procedimiento óptimo en cuanto a tiempo de análisis y calidad analítica de los resultados, posteriormente se estandarizó y validó la metodología de cuantificación de dichos analitos en las muestras de la ILC El método de análisis se basó en la cromatografía de gases (GC) con detección de ionización de llama (FID), utilizando un equipo AGILENT GC7890B. Se obtuvo un procedimiento óptimo donde se analizaron el metanol y 11 congéneres en menos de 16 minutos utilizando una columna DB-624 UI, programando la temperatura del horno a 35°C/min durante 6 minutos, posteriormente se utilizó una rampa de 10,96°C/min hasta 110°C donde permanece nuevamente constante durante 5 minutos, se utilizó un flujo de helio constante de 1,36 mL/min como gas de arrastre. El método de cuantificación empleado para el metanol y los 11 congéneres, fue la curva con patrón interno, la cual mostró precisión analítica (Intermedia: n=5 días consecutivos y %CV<3%, Reproducibilidad: n=5 días no consecutivos y %CV<3%, repetibilidad: n=3 y CV<3%), límites de detección y cuantificación aceptables (LD<3 mg/L y LC<10 mg/L), linealidad adecuada (R2>0,998), exactitud justa (%Error<15%) y buena aptitud frente a otros métodos y laboratorios (%Error<15%). Las muestras de la ILC mostraron ajustarse a las Normativas Técnicas Colombianas (NTC) para materias primas (alcohol y tafia) y las bebidas alcohólicas producidas (aguardiente, ron y ginebra), además la metodología de análisis sugiere un procedimiento confiable para la identificación de productos adullterados bajo el nombre de la ILC.

The industry of liquors always has represented an important field in the world's population attention. The production of ethyl alcohol that is used on the elaboration of alcoholic beverages is given from the fermentation of cane sugar juice or other sources with high sugar contents, with this alcohol is aswell generated other group of chemical compounds, they can be persistent in the later separation process, between this compounds highlight the methanol and the denominated congeners, they have direct influence about the product organoleptic properties obtained after using the alcohol indeed. Due to the importance for the manufacturers of alcoholic beverages to secure the quality of their products, one the functions of the quality control area is regulating the methanol and congeners levels in the raw material and the finished product. It is important the regulation of these compounds which provides reliable data, hence the importance of standardizing the methodologies of analysis, using the statistics as a measure of the quality of the method. The chromatographic analysis represents an important tool in the determination of methanol and congeners, it’s not just about terms of short analysis times and sensitivity, but also in terms of economy and environmental care. In this paper the chromatographic conditions were evaluated to determine methanol and congeners in products from the Industria Licorera del Cauca (ILC), in order to obtain an optimal procedure in terms of time analysis and analytical quality of the results, later it was standardized and validated the quantification methodology of said analysis in ILC samples The analysis methods were based on gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID), using an AGILENT GC7890B. An optimal procedure was obtained to methanol and 11 congeners were analyzed in less than 16 minutes using a DB-624 UI column, programming the furnace temperature at 35 °C/min for 6 minutes, then a ramp of 10,96 °C/min was used up to 110°C, it remains constant again for 5 minutes, a constant helium flow of 1,36 mL/min was used as carrier gas. The quantification method used for methanol and the 11 congeners was the curve with internal standard, which showed analytical precision (Intermediate: n=5 consecutive days and CV <3%, Reproducibility: n=5 non-consecutive days and CV <3%, Repeatability: n=3 and CV <3%), limits of detection and quantification acceptable (LD<3mg/L and LC<10 mg/L), suitable linearity (R2>0.998), accuracy ( % Error <15%) and good aptitude compared to other methods and laboratories (% Error<15%). The samples of the ILC were adjusted to the Colombian Technical Regulations (NTC) for raw materials (alcohol and tafia) and the produced alcoholic beverages (schnapps, rum, and gin), also the analysis methodology suggests a reliable procedure for the identification of adulterated products under the name of the ILC.