Se realizó la síntesis de nuevos materiales poliméricos, mediante la reacción de esterificación de xilitol y ácido succínico con participación de la enzima Novozym-435, una lipasa comercial de Candida antarctica soportada sobre resina acrílica. Las reacciones se llevaron a cabo en un matraz de fondo redondo con agitación magnética, adaptado a un condensador recto y sobre trampa de arena.
Se aplicó un diseño experimental tipo Draper-Lin con 18 ensayos, utilizando las variables temperatura, relación molar ácido succínico:xilitol, relación enzima:sustrato y tiempo de reacción; la variable respuesta fue el peso molecular. Los datos fueron procesados con el Software STATGRAPHICS Centurion XVI y los productos obtenidos se caracterizaron mediante Espectroscopía IR, Análisis termogravimétrico (TGA), Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Espectroscopía RMN y a tres de los productos obtenidos se les realizó una prueba de inmersión en suelo natural con el fin testear su biodegradabilidad.
Los materiales de partida utilizados en esta investigación son obtenidos comúnmente de residuos agroindustriales y de otras fuentes renovables, de baja demanda en la región. En tal consideración, surge el propósito central de esta investigación, brindar valor agregado a las materias primas que contienen los sustratos mencionados, mediante el uso de ellos en la fabricación de nuevos materiales poliméricos potencialmente biodegradables, a través de nuevas rutas sintéticas.
Se obtuvieron 2 tipos de productos, por una parte, un material sólido entrecruzado similar a una resina, insoluble en agua, termoestable y que presenta biodegradación en condiciones específicas; y por la otra, un material viscoso, termoestable, soluble en agua y de estructura lineal con grupos hidroxilos en la cadena polimérica.
The synthesis of novel polymeric materials through Novozym® 435 (a commercial lipase from Candida antarctica supported on acrylic resin) catalyzed esterification between xylitol and succinic acid was developed. Biochemical reactions were carried on a round bottom flask with magnetic bar, adapted Liebig type condenser and sand bath.
Response surface methodology was employed, a Draper-Lin desing with 18 experiments was selected, temperature, succinic acid:xylitol ratio, enzyme:substrate ratio and reaction time were employed as process variables and molecular weight as the response variable; data were analyzed with STATGRAPHICS Centurion XVI. The obtained products were individually characterized by Infrared spectroscopy (IR), Thermogravimetric analysis (TGA), Differential scanning calorimetry (DSC); 3 samples were used in a degradation test in natural soil.
Starting materials employed in this investigation are commonly obtained from agroindustrial waste and other renewable sources, low demanded in our region. In this way, the main objective of this work was provide added value to raw materials used in xylitol and succinic acid production by giving them an extra use in polymeric material development through novel synthetic routes.
Two kinds of product were obtained, on one hand, a solid resin-like crosslinked material, non-water soluble, thermoset and that presents biodegradation under specific conditions; on the other hand, a viscous liquid, thermoset, water soluble and with linear structure containing hydroxyl groups attached in polymer backbone.