Implementación de una metodología para la determinación de citral empleando ultra cromatografía liquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas (UCLAR-EM)

Abstract

El citral (C10H16O) es un monoterpeno que posee numerosas propiedades medicinales y biológicas de gran importancia dentro de la química aplicativa e industrial, siendo empleado en productos cosméticos, perfumería e incluso como aditivo alimentario, sin embargo, el citral es considerado una sustancia alergénica que al ser utilizada en la elaboración de diversos productos, está sujeta a restricciones de uso o requisitos de etiquetado de acuerdo con la legislación. Por ende es importante ejercer el control de calidad de las formulaciones que contienen este analito, con el fin de garantizar la seguridad del producto y evaluar el riesgo para la salud. Para este fin la determinación de citral se llevó a cabo implementando la ultra cromatografía liquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas (UCLAR-EM) en el modo de ionización por electrospray, debido a su selectividad, sensibilidad y versatilidad en general. El presente documento exhibe las condiciones apropiadas para la identificación y cuantificación de citral mediante UCLAR-EM como un método alterno para la determinación de este analito. Para la cuantificación del citral se elaboraron varias curvas de calibración con patrón externo a partir de las cuales se establecieron los parámetros analíticos de: linealidad, precisión, exactitud, rango dinámico además de los límites de detección y cuantificación. Para el análisis de los datos obtenidos se utilizó el paquete estadístico SPSS versión 23 para el respectivo tratamiento y análisis de los resultados. La metodología implementada para la determinación de citral cumplió con los parámetros estadísticos requeridos de linealidad y precisión instrumental registrando coeficientes de variación menores o iguales al 20%, límites de cuantificación de 0.75 ppm y detección 0.50 ppm. Una vez implementada la metodología de análisis de citral por UCLAR-EM, se aplicó la técnica de dispersión de matriz en fase sólida (DMFS) para la extracción del compuesto en diferentes matrices (jengibre, perfume y jabón); en este procedimiento se evaluó la robustez del sistema cromatográfico. El método de extracción por DMFS que se empleó, es un método de preparación de muestras efectivo y de bajo costo. Su simplicidad contribuye a que sea elegido sobre métodos clásicos para este propósito. Además, el consumo de solvente es menor respecto a las metodologías convencionales y las etapas de limpieza del extracto son eliminadas en el proceso, permitiendo así que los eluidos obtenidos en la DMFS sean llevados directamente al análisis instrumental, para la inyección directa sin ningún otro tipo de tratamiento. El proceso final requirió el uso de solo 50.00 mg de muestra y 1 mL de disolvente orgánico. Los niveles de concentración de citral para la muestra de jengibre fue mayor a 0.6 mg/g, se detectó que para las muestras de jabón y perfume la concentración de citral fue bastante alto a niveles>0.1% (1000 ppm) superaba el límite según la decisión 516 de la ANDI para productos terminados que no se enjuagan y que son enjuagados.