Validación del método colorimétrico de West-Gaeke de la p-rosanilina para la determinación de sulfitos en azúcares en el laboratorio de calidad de conformidad del Ingenio del Cauca S.A.S

Abstract

Para la elaboración del azúcar se realizan diferentes procesos con el fin de obtener un producto final que cumpla con los estándares de calidad para el consumo humano, uno de estos es “la clarificación” que es usada para blanquear el azúcar, esta etapa se conoce como “sulfitación” se emplea óxido de azufre para obtener así una muestra clarificada y libre de impurezas. Sin embargo según la FAO y la OMS, los sulfitos son alérgenos, que son consideradas sustancias indeseables en los alimentos, perjudiciales para la salud humana. Este trabajo se inició con la elaboración e implementación de las curvas de calibración de SO2 y los respectivos procesos para la determinación de la linealidad, repetibilidad y el rango de trabajo; seguidamente se trabajó con estándares y muestras de azúcar teniendo en cuenta las características analíticas típicas en la validación como son: linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad, robustez y tolerancia. Durante la etapa de validación del “método colorimétrico de (West-Gaeke) de la p-rosanilina”, se obtuvieron de forma experimental los valores estadísticos que sirvieron como criterios de confianza para el método analítico cumpliendo con la norma NTC-ISO/IEC 17025 [3] y con los procedimientos del sistema de gestión de calidad del laboratorio. Para la determinación de sulfitos (SO2) en muestras de azúcar blanco y crudo se llevó a cabo mediante el método colorimétrico de (West-Gaeke) de la p-rosanilina, estipulado en el manual de métodos de la Comisión Internacional para la Uniformidad de métodos de Análisis de Azúcares (ICUMSA por sus siglas en inglés) [2], que se basa en la determinación colorimétrica de SO2 por medio del color magenta formado por el complejo sulfito-rosanilina al reaccionar con formaldehido. Este complejo presenta absorbancia que puede medirse a 560 nm y es aplicable tanto para azúcar blanco como para azúcar crudo. La metodología validada cumplió con los parámetros estadísticos requeridos como linealidad y precisión instrumental registrando coeficientes de variación menores al 5%, determinados en el laboratorio, se registraron límites de detección (LOD) límites de cuantificación (LOQ) de 0.22 mg SO2 /kg y 0.72 mg SO2 /kg, logrando validar una metodología sensible y lineal bajo los parámetros trabajados.