Obtención de oxalato de celulosa a partir de polvillo, desecho industrial del fique

Abstract

Las modificaciones superficiales y la derivatización de la celulosa se han estudiado como una alternativa que permita obtener materias primas de bajo costo mediante el aprovechamiento de residuos vegetales. Este trabajo describe un método para obtener oxalato de celulosa a partir de polvillo de fique y ácido oxálico. Al polvillo de fique se le realizó un pretratamiento que consistió en la remoción de ciertas especies, principalmente hemicelulosa y otros interferentes presentes en fibras tales como pectinas, proteínas, grasas y azúcares. Posterior al pretratamiento, el polvillo de fique fue llevado a reacción en un matraz de fondo redondo con ácido oxálico y D-limoneno con agitación magnética acoplado a un condensador. El oxalato de celulosa obtenido se caracterizó mediante espectroscopía IR y análisis termogravimétrico. El producto presentó señales de absorción infrarroja a 1732 cm-1, y una termoestabilidad superior a la materia prima. Su obtención se estudió mediante un diseño experimental 23 compuesto central con puntos estrella, donde se evaluó la temperatura de reacción, el tiempo y la relación de ácido adicionado a la muestra. Se optimizó el rendimiento del producto desequilibrando otras propiedades del oxalato de celulosa, razón por la cual se optimizaron cinco variables respuesta de manera simultánea (viscosidad, grado de esterificación, rendimiento, masa máxima de estabilidad y máxima temperatura de estabilidad) obteniendo un producto de muy alta calidad. Se estudiaron las posibles aplicaciones del oxalato de celulosa en plásticos mediante la elaboración de películas plásticas a base de almidón soluble y glicerol; se elaboró una de las películas utilizando el oxalato de celulosa al 1% en relación al peso del almidón, se caracterizó por DSC encontrándose una mayor termoestabilidad y un entrecruzamiento entre glicerol y oxalato de celulosa. Se estudió la esterificación de la celulosa mediante 2 ensayos reemplazando el polvillo de fique por cellosize PCG-10 y reemplazando ácido oxálico por ácido cítrico, evidenciando la esterificación por espectroscopía FTIR-ATR.

Surface modification and derivation of cellulose have been studied as an alternative for obtaining low-cost raw materials through the use of plant waste. This work describes a method to obtain cellulose oxalate from fique powder and oxalic acid. A pretreatment was performed to the fique powder, which consisted of the removal of certain mainly hemicellulose and other interfering species present in fibers such as pectins, proteins, fats and sugars. After pretreatment, the fique powder was reacted in a round bottom flask with oxalic acid and D-limonene with magnetic stirring coupled to a condenser. The cellulose oxalate obtained was characterized by IR spectroscopy and thermogravimetric analysis. The product showed infrared absorption signals at 1732 cm-1, and a superior thermal stability to the raw material. Its obtaining was studied through an experimental design 23 central compound with star points, where the reaction temperature, time and the ratio of acid added to the sample were evaluated. Product performance was optimized by unbalancing other properties of cellulose oxalate, which is why five response variables were optimized simultaneously (viscosity, degree of esterification, yield, maximum stability mass and maximum stability temperature) obtaining a product of very high quality. The possible applications of cellulose oxalate in plastics were studied by making plastic films based on soluble starch and glycerol; one of the films was made using 1% cellulose oxalate in relation to the weight of starch, it was characterized by DSC, finding greater thermostability and cross-linking between glycerol and cellulose oxalate. Cellulose esterification was studied by 2 trials replacing the fique powder with cellosize PCG-10 and replacing oxalic acid with citric acid, evidencing esterification by FTIR-ATR spectroscopy.