Síntesis de β-alúmina por rutas químicas y estudio de su conformado cerámico

Abstract

El estudio se realizó utilizando los sistemas Na- β-alúmina, Na- β-alúmina dopada con magnesio y Na- β-alúmina dopada con estroncio, los dos últimos sistemas permitieron conocer el efecto de estos dos dopantes sobre las propiedades de densificación y conducción iónica en el producto obtenido. Las actividades que se desarrollaron para cumplir el objetivo propuesto involucraron la síntesis de la materia prima, empleando para ello los métodos de precursor polimérico (Pechini) y precipitación controlada, prestando especial atención al control de los parámetros que favorecieron mejoras en las características del producto final. La caracterización del polvo cerámico sintetizado con el método de precipitación controlado, utilizando espectroscopia IR permitió conocer que bandas correspondientes al enlace Al-O se obtuvieron en muestras sin tratamiento térmico y se intensificaron para tratamientos a temperaturas desde 1000ºC hasta 1500ºC, las vibraciones correspondientes al enlace O-Na-O se observaron a partir del tratamiento térmico a 1000ºC. La caracterización por Difracción de Rayos X de las muestras obtenidas por Precipitación indicaron que la fase obtenida principalmente a partir del tratamiento a 800ºC corresponde a un aluminato de sodio (NaAlO2), en el tratamiento a 1500ºC se presenta una combinación de fases, mayoritariamente la correspondiente a NaAlO2, y en menor proporción Na-β-alúmina. Las micrografías obtenidas por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) permitieron observar que las partículas de los polvos tratados a 1000ºC y 1500ºC tienen un tamaño micrométrico y presentan forma irregular. La caracterización por espectroscopia IR de los polvos sintetizados por el método de Pechini, indicó el espectro característico de la Na-β-alúmina en la muestra que fue tratada a 1450ºC por una hora, y la caracterización por DRX corroboró los resultados obtenidos por IR, ya que en el difractograma de esta muestra se obtuvieron mayoritariamente picos asociados a la fase de interés. Para los polvos obtenidos por Pechini, Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) permitió conocer que para los diferentes tratamientos térmicos a los cuales fueron sometidas las muestras, 1000ºC, 1350ºC y 1450ºC se observaron partículas aglomeradas del tamaño del orden de las micras. Posteriormente, se utilizó el procesamiento cerámico para conformar piezas prensando unixialmente; los polvos que presentaron Na-β-alúmina como fase principal fueron prensados a 160 MPa. El estudio de sinterabilidad, de las muestras prensadas usando las curvas de densidad en función de la temperatura, contracción (Δl/lo vs T) y la curva de temperatura en función del tiempo, permitieron definir que la temperatura más adecuada de sinterización era de 1350ºC por un tiempo de 2 horas. La caracterización microestructural de las piezas sinterizadas de Na-β-alúmina por Microscopia Electrónica de Barrido permitió observar estructura laminares no homogéneas, sin porosidad evidente y tamaño de granos de ~0,3 μm. Empleando Espectroscopia de Impedancia (EI) se encontró que para todas las muestras analizadas, sin dopado (Na-β-alúmina) y las dopadas con estroncio y magnesio a diferentes porcentajes, las muestras más conductoras según los espectros de impedancia, son las muestras Na-β-alúmina, 80%Na2O-20%SrO y 80%Al2O3-20%MgO, respectivamente, y las de menor conductividad 95%Al2O3-5%MgO y 50%Na2O-50%SrO. Los valores de energía de activación determinados a partir de las curvas de Arrhenius, dieron valores de 0,46 eV y 0,58 eV para las muestras dopadas con magnesio, la muestra con porcentaje de dopado de estroncio de 50%Na2O-50%SrO, 0,57 eV, mientras que para las muestras con composición Na-β-alúmina y 80%Na2O-20%SrO se presentaron dos regiones con diferente mecanismo de conducción, con valores de energía de activación de 0,50 eV y 0,86 eV para el primer sistema mencionado, y 0,52 eV y 0,78 eV para el sistema dopado con estroncio.