Circonia sulfatada en la esterificación del glicerol con ácido laurico

Abstract

Con el fin de aportar información útil a los estudios de utilización de la circonia sulfatada como catalizador, se examinó la influencia de la fase de partida del óxido en la actividad catalítica frente a la reacción de esterificación entre el glicerol y el ácido laurico. Para cumplir con los objetivos fijados se siguió una metodología que incluyó, en primera instancia la preparación de las fases monoclínica y tetragonal del óxido de circonio, empleando el método de precipitación controlada. Como segundo, se procedió a sulfatar el óxido de circonio en cada una de las dos fases, por medio del método de inmersión en ácido sulfúrico a dos diferentes concentraciones, 1 y 6M. En la siguiente etapa, se llevó a cabo la caracterización de los sólidos por medio de las técnicas de Espectroscopía Infrarroja, Microscopía Electrónica de Transmisión, Área superficial, Difracción de rayos X, Espectroscopía Fotoelectrónica de rayos X, adicionalmente se hizo un estudio de Deconvolución a partir de la técnica de Infrarrojo y se midió la Acidez superficial a través del método de titulación con n-butilamina utilizando indicadores tipo Hammett. La etapa final consistió en la utilización de las dos fases de la circonia sulfatada, como catalizadores en la reacción de esterificación del glicerol con ácido laurico. Tanto el tiempo de reacción como el comportamiento del catalizador, actividad, selectividad y estabilidad fueron estudiadas. El óxido de circonio en las dos fases sintetizadas, exhibieron diferencias entre sí, con respecto al tamaño de partícula; la fase monoclínica, mostró un diámetro de partícula de 50 nm, mientras que la fase tetragonal de 200 nm; esto condujo a diferencias el área superficial (SBET), en donde, la fase monoclínica presentó 19.61m2/g y la fase tetragonal 8.63m2/g. Dichas diferencias iniciales, llevaron a características diferentes en los óxidos después del proceso de sulfatación. El óxido de circonio en las dos fases respectivamente, presenta una sulfatación exitosa cuando se sulfatan a una concentración de 1 M de ácido sulfúrico. La fase tetragonal de la circonia sulfatada, tiende a resistir un poco mejor el desgaste causado por concentraciones de 6 M, mientras que la fase monoclínica es afectada. Esta última fase, presentó una mayor cantidad de sitios ácidos que su similar en fase tetragonal, utilizando los respectivos indicadores tipo Hammett. Así mismo se encontró que la actividad catalítica depende de la fuerza y tipo de acidez presente en la circonia sulfatada, en donde la fase monoclínica a 1 M, al presentar dichas características, mostró un mejor comportamiento obteniéndose un 98.3% de conversión y una selectividad apreciable en la obtención del monoéster de glicerol ( 19.1%). La fase tetragonal, presentó una conversión de 98.3%, cuando fue sulfatada a 6M, mientras que la sulfatada a 1M, presentó un 29%. Los resultados sugieren que existe una dependencia entre las características finales de las circonias sulfatadas y la fase de partida de óxido de circonio.