Estudio de la polimerización de xilitol y ácido succínico vía poliesterificación química

Abstract

Esta investigación sobre la polimerización del xilitol y ácido succínico se llevó a cabo en limoneno como solvente y calentamiento convencional con el objetivo de obtener nuevos materiales de funcionalidad múltiple y generar valor agregado al cultivo de la caña, teniendo en cuenta el aprovechamiento del xilitol, un residuo agroindustrial de la industria azucarera. Para llevar a cabo la investigación se implementó un diseño experimental de superficie respuesta del tipo 2^(2+4∙estrella) , empleando como variables la relación molar xilitol: ácido succínico (X/AcS) y el tiempo de reacción. El peso molecular obtenido por espectrometría de masas (MS) fue la variable respuesta y en total se efectuaron 10 experimentos, utilizando un matraz de fondo plano, con trampa de Dean Stark conectada a un condensador recto y trampa de cloruro de calcio. Los datos recolectados se procesaron en el Software STATGRAPHICS Centurion XVI y los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante pruebas de solubilidad, Espectroscopia IR-ATR, Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Análisis termogravimétrico (TGA) y en la determinación del peso molecular se realizaron las técnicas Viscosímetria capilar (CV) y Espectrometría de masas (MS); adicionalmente, al realizar el cambio de solvente de tolueno a limoneno se hizo un seguimiento por Cromatografía gases acoplado a Espectrometría de masas (CG-MS). Esencialmente, se obtuvieron dos materiales poliméricos, uno en estado sólido en forma de resinas, termoestables hasta 400°C, insolubles en agua, con pesos moleculares entre 15000 – 23000 Daltons y biodegradables mediante inmersión en suelo con exposición a un ambiente natural con porcentajes de 4 – 10 % y de 4 – 20% en cámara UV. El otro material polimérico se obtuvo en estado líquido; con características termoestables hasta 220°C, solubles en agua y con pesos moleculares entre 4000 – 8500 Daltons.

The focus of this research was to study the polymerization of xylitol and succinic acid using conventional heating and limonene as a solvent, the results of which could add value to sugarcane cultivation by obtaining novel polymeric materials with multiple potential applications from xylitol, a waste material from the sugarcane industry. A response surface methodology of type 2^(2+4∙star)was employed to conduct the research. Xylitol: succinic acid molar ratio (X:AcS) and reaction time served as reaction variables, while molecular weight, obtained by mass spectrometry, was selected as the response variable. A total of ten experiments were performed using a synthesis setup consisting of a flat-bottom flask coupled with a Dean-Stark trap and a reflux system equipped with a calcium chloride tube on the top. Acquired data were processed with STATGRAPHICS Centurion XVI and obtained materials were characterized by solubility tests, IR-ATR spectroscopy, Differential scanning calorimetry (DSC), thermal gravimetric analysis (TGA), capillary viscosimetry (CV), and mass spectrometry. Alterations in the solvent composition were assessed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The polymerization process resulted in two distinct material types. The first type consists of solid resins, which are primarily thermally stable up to 400 °C, possess low water solubility, have molecular weights between 15000 to 23000 Daltons, and exhibit biodegradability rates between 4-10% when exposed to natural sunlight or 4-20% when exposed to UV radiation. The second type of consists of viscous liquid materials whit thermal stability up to 220°C, higher water-solubility, and molecular weights between 4000 to 8500 Daltons.